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来源: | 作者: | 时间:2018-04-26 | 浏览  | 设置字体:

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化学实验基本操作复习

考纲要求:掌握药品的取用、加热、仪器装配、仪器洗涤、溶解、过滤、蒸发、结晶和重结晶、萃取和分液等基本操作

 

1、药剂取用

(1)使用仪器:

固(块状)镊子(粉状)角匙,液 量筒,滴管,滴定管

取用方法:固 一横二放三慢竖,液 倾倒 口对口标签对手心,滴加 滴管洁净,吸液不太多,竖直悬滴

(2)定量取用仪器:用 天平量筒,不定量用最少量为 液 1-2ml 固铺满试管底

(3)取完后 盖上盖子,放回原处 用剩药品 不可放回原处(白磷、金属钠钾除外)

(4)特殊试剂取用

白磷:用镊子夹住白磷,用在小刀水下切割

金属钠钾:用镊子取出后,用滤纸吸去煤油,放在玻璃片上用小刀切割黄豆或绿豆大小

取用试剂不能 用手接触药品 不能 直闻气味 不能 尝味道

2、仪器洗涤

基本方法:先注入少量水,振荡倒掉,冲洗外壁,若仍有污迹,刷洗或用洗涤液处理。最后用蒸馏水冲洗。

洗净的标准:内壁均匀附着一层水膜,不聚成水滴,不凝成股

仪器洗涤的方法:根据仪器沾有污痕的性质,选择适当的试剂溶解而除去。

常用的有:酸洗、碱洗、氧化剂洗、溶剂洗等。

特殊污迹的洗涤举例:

(1)内有油脂的试管 NaOH 溶液 或洗衣粉或汽油

(2)附有银镜的试管 HNO3 溶液

(3)还原 CuO 后的试管 硝酸

(4)粘有硫磺、白磷、碘的试管 CS2

(5)久置 KMnO4 溶液的试剂瓶 浓盐酸

(6)熔化硫的试管 NaOH 溶液或 CS2

(7)久置石灰水的试剂瓶 盐酸

(8)熔化苯酚的试管 酒精或 NaOH 溶液

(9)盛放乙酸乙酯的试管 NaOH 溶液 酒精

(10)做过 Cl—,Br—检验的试管 氨水

3、试纸的使用

常用试纸及用途:

红色石蕊试纸 测试碱性试剂或气体

蓝色石蕊试纸 测试酸性试剂或气体

KI 淀粉试纸 测试氧化性气体

PH 试纸 测试溶液酸碱性

使用方法:检验溶液 取试纸放在表面皿上,玻棒蘸取液体,沾在试纸中心,观察颜色的变化,判断溶液的性质。

检验气体 用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,先用水湿润,再放在气体中,观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。

试纸的种类很多,常用的有:红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH 试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。

注意:使用 PH 试纸不能用蒸馏水润湿。

4、溶液的配制

(1)配制溶质质量分数一定的溶液

计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。

称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.

(2)配制一定物质的量浓度的溶液

计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的 1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。

洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤 2-3 次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混合均匀。

定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度 2-3m 处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。

5、过滤

过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

(1)仪器 漏斗 烧杯 铁架台 玻棒 (滤纸)

(2)过滤时应注意:

a、一贴二低三靠

①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。

②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。

③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量,则需对沉淀进行洗涤:洗涤的原因是洗去沉淀表面的可溶性物质;洗涤的方法是:用蒸馏水浸洗滤纸上的固体,待流完后,重复若干次,直至洗净。

c、沉淀是否洗净的检查:(检验溶液中含量较多且易检验的离子,以含较多的 SO42-为例)取新得到的洗出液少许,滴入用盐酸酸化的 BaCl2 溶液 ,若没有白色浑浊出现,则说明沉淀已洗净,若有白色浑浊出现,则说明沉淀没有洗净。

d、反应时是否沉淀完全的检查:取沉淀上层清液,加入沉淀剂,若不再有沉淀产生,说明沉淀完全。

6、蒸发和结晶

蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。

结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。

加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离 NaCl 和KNO3 混合物。

(1)仪器 蒸发皿 三脚架或铁架台带铁圈 酒精灯 玻璃棒 .

(2)操作:倾倒液体,不得超过 2/3 加热过程 不断搅拌 以免局部过热而使液体飞溅 ,当多量晶体析出时停止加热,利用余热把剩余水蒸干。

7、蒸馏

蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。

操作时要注意:

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的 2/3,也不能少于1/3。

④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。

8、分液和萃取

分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。

选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。

(1)仪器

分液漏斗 烧杯

(2)萃取操作

在分液漏斗中加溶液和萃取剂,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,倒转用力振荡,放气,正立放铁圈上静置

萃取剂选择:

1.与原溶剂互不相溶、互不反应

2.溶质在其中溶解度比原溶剂大得多

(3)分液操作 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃塞,打开活塞,让下层液体从下面流出到分界面,再关闭活塞,上层液体由上口倒入另一烧杯

在萃取过程中要注意:

①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的 2/3,塞好塞子进行振荡。

②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。

③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

9、升华

升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离 I2 和 SiO2的混合物。

仪器:烧杯、烧瓶(内盛冷水)、酒精灯、三脚架、石棉网

10、渗析

利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。

常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。渗析的原理是扩散,要不断更换烧杯中的蒸馏水或改为流水,以提高渗析的效果。

仪器:半透膜袋(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)、烧杯、玻璃棒

11、盐析

掌握蛋白质的盐析和皂化反应中高级脂肪酸钠盐的盐析



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